GC/GCMS氣相色譜與質(zhì)譜篇
一、關(guān)機步驟
1. 在GC面板或工作站軟件上關(guān)閉檢測器相關(guān)參數(shù)：
- FID檢測器火焰；
- FPD檢測器火焰和高壓(光電倍增管開關(guān))；
- ECD檢測器電流/脈沖開關(guān)；
- TCD檢測器橋電流(橋流)、橋溫或者燈絲開關(guān)；
- NPD檢測器銣珠(銣珠電流、電壓等)；
注：
① 檢測器火焰關(guān)閉作為關(guān)機的第一步，主要是為了避免檢測器降溫過程中，火焰燃燒生成的水汽冷凝在檢測器內(nèi)；
② 機械閥類的GC，不能用儀器面板或者工作站軟件關(guān)閉火焰，直接將氫氣和空氣調(diào)節(jié)閥關(guān)閉或關(guān)閉氫氣和空氣氣體管路開關(guān)閥關(guān)閉火焰，亦可關(guān)閉氣體凈化器開關(guān)閥關(guān)閉火焰；
③ EPC(電子流量控制)類GC，一般檢測器火焰關(guān)閉后會自動關(guān)閉氫氣和空氣，否則手動設(shè)置關(guān)閉；
④ 關(guān)閉檢測器關(guān)鍵參數(shù)時，如果使用毛細(xì)柱，請勿關(guān)閉尾吹氣(填充柱分析無尾吹氣選項)；
2. 將各加熱模塊溫度設(shè)為40℃：
- GC進(jìn)樣口、檢測器、轉(zhuǎn)化爐、柱箱等溫度；
- 外部設(shè)備的溫度，如前處理儀器：熱解吸、頂空進(jìn)樣器和吹掃捕集等；
注：能通過GC工作站控制的儀器，可將此類步驟保存為“儀器關(guān)機方法”，直接調(diào)用下發(fā)即可。
3. 關(guān)閉GC電源開關(guān)
等到各加熱模塊溫度降到80℃以下，就可關(guān)閉儀器電源，接著關(guān)閉GC工作站和電腦即可；
4. 關(guān)閉各氣路總開關(guān)和支路開關(guān)：
- 載氣；
- FID、FPD和NPD檢測器燃?xì)?氫氣)、助燃?xì)?空氣)；
- 氣動閥的動力氣(空氣等)；
5. 清潔：
- 對于粘度、濃度較大樣品，一定要用溶劑清洗干凈進(jìn)樣針內(nèi)的殘留；
- 更換進(jìn)樣墊和襯管，以備年后開機；
- 按要求處理廢液及廢棄的樣品等；
二、注意事項
1. 關(guān)機后要關(guān)閉各氣路氣源閥門；若實驗室使用鋼瓶，應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶瓶閥，待氣路剩余氣體排出之后，壓力表降到零時，再關(guān)閉減壓閥；
2. 關(guān)機后根據(jù)規(guī)定關(guān)閉實驗室排風(fēng)設(shè)備、總電源開關(guān)等，并拔掉插座等；
3. 關(guān)好門窗，長時間不用的GC蓋上儀器罩。
LC-MS液質(zhì)聯(lián)用篇
質(zhì)譜儀器關(guān)機停用，建議分三步：
1. 沖洗色譜柱，管路及噴針，停液相質(zhì)譜工作在Operator狀態(tài)，取下色譜柱，換上兩通。將液相流動相換成甲醇/水：50/50 ，用0.8mL/min 沖洗管路和噴針約30分鐘，去除鹽分殘留。然后用100%甲醇再沖洗10分鐘。
2. 關(guān)高壓，泄真空， 停質(zhì)譜
- 首先保證液相流速停止， 然后把去溶劑氣溫度設(shè)到最低值，待溫度降到40℃后停止氮氣
- Standby 質(zhì)譜，等30分鐘，等儀器降溫
- Vent儀器， 泄真空，確認(rèn)分子泵轉(zhuǎn)速降到3%以下
- 關(guān)質(zhì)譜儀，液相電源開關(guān)，關(guān)質(zhì)譜儀隔離閥
3. 關(guān)閉氣路及電源
關(guān)閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發(fā)生器電源，關(guān)閉UPS。仔細(xì)檢查一下實驗室的水，電，氣是否都已經(jīng)關(guān)閉并清空廢液，檢查廢氣管的位置是否正常，關(guān)機完成。
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